如何解决气相色谱仪中的残留问题？
- 发布时间：2026/2/28 7:14:20
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首先，本文讨论的残留需要重新定义一下。实验中在将“空白”作为下一次进样时，前一次进样中的一个或多个组分会出现在“空白”色谱图中，这样的残留需要进一步说明：
1.空白进样可以是纯溶剂（或溶剂混合物），或者，如果怀疑溶剂被污染，则“空白”可以是空气进样（例如0 mL进样）。
2.虽然“空白”可能包含上次进样的成分，这取决于所用的溶剂，并可能会观察到先前几次进样的残留。在这里，我指的是一个经常令人困惑的问题，即多次进样而没有残留证据，然而“出人意料”的成分将出现在多次进样前样品中的色谱图中。总而言之，在此情况下的残留与仪器有关，而不与溶剂污染有关。
但是，尽管注入的样品溶剂可能不会造成污染，但系统内使用的溶剂的性质与气相色谱（GC）中的大多数残留问题具有内在联系。那么，为什么会这样呢？为了有助于以下概念的可视化，图1是典型的不分流进样口的示意图，其中记录了各种气流。
一、进样量相关的残留
在不分流，不分流进样中，注入的液体迅速膨胀，形成包含我们分析物的气体等离子体，处于气相状态。入口内发生膨胀的空间主要取决于所用入口衬套的内部容积，可用容积可能会根据所用衬套的设计而有很大变化。
进样口压力（由进样口的总流量决定），进样口温度和进样量都会影响进样后产生的气体量。如果样品产生的气体量超过衬管中的可用体积，则气体可能会从衬管中溢出，并且通常会终止于隔垫吹扫气和载气管线（溢出的样品蒸气可能会克服进样口的正向压力供气并向上流回载气入口管线）。由于这些管线通常未经加热，因此沸点更高和极性更大的样品组分可能会冷凝并“包覆”管线。随后，任何随后的超载进样（通常称为“反吹”）都可能流经未加热的管线，并重新溶解冷凝的组分。随着进样口压力的平衡或在不分流进样的情况下打开分流管线，再溶解的组分会被吸回到进样口中并#@*终进入色谱柱，从而导致残留。应当注意的是，这种情况可能不会在每次进行反闪注入时发生，在某些情况下，样品蒸气相对于凝结的污染物的极性将决定污染物的溶解程度。如果在中间进样中污染物的溶解度不高，则可能导致以下情况：直到以后的几次进样，污染物才会变得明显。因此，极性污染物可能不会在正己烷的反吹进样中出现，但随后在多次进样后进行甲醇的反闪进样后，可能会变得明显。回流问题不仅非常隐蔽，而且还可能造成混乱，因为残留物的外观可能看起来是随机的，并且在随后的注射中不明显。
由于不分流进样在入口处固有地具有较低的总气体压力（仅载气流通过衬管），并且随着样品溶剂在入口内的停留时间更长，就以下方面而言，不分流进样被认为具有较高的风险：进样回流和进样口污染。
为了克服后闪问题，有三种选择：
1.使用压力脉冲进样，在进样阶段，进样口压力（进样口的总流量）会增加，然后在进样后重置为所需的压力（和色谱柱流量）。在不分流喷射中，压力脉冲时间通常与不分流时间匹配。
2.减少注射量
3.在注射过程中，使用小缝隙增加入口压力
显然，除非可以在进样前增加样品浓度，否则需要对选择2和3进行敏感性评估，除非可以增加样品浓度并不会导致分析灵敏度的降低。
文章来源于实验室仪器分析 ，作者迎春花开时