原子荧光光谱仪的使用与注意事项
- 发布时间:2026/2/28 7:05:50
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原子荧光光谱分析是一种灵敏度高、分离效果好,分析速度快的成熟分析技术,本文从原子荧光光谱仪操作者的角度,介绍了原子荧光光谱仪的使用与注意事项,原子荧光光谱仪工作环境的要求,仪器的特点、性能以及样品前处理要求,原子荧光光谱仪维护的各种注意事项等等,对原子荧光光谱仪的使用者和管理者具有一定的参考价值。
工作原理
待测元素的溶液与(钾)混合,在酸性条件下,砷、硒、锑、铋、锡、碲、铅、锗等可生成氢化物气体(如硒化氢等),汞可生成气态原子态汞;镉、锌可生成气态组分,从溶液中逸出,通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中(并被点燃),气体组分在高温下分解并转化为基态的原子蒸汽,通过该元素的空心阴极灯产生的共振线激发,基态原子跃迁到高能态,它再重新返回到低能态,多余的能量便以光的形式(也就是原子荧光)释放出来。根据原子荧光强度与被测物浓度成正比可测得试样中待测元素的含量。
使用之前,需要做的工作
(1)检查水封里是否封好;
(2)泵管夹上滴上一滴甲基硅油;
(3)装上检测要用的元素灯;
(4)仪器开机预热;
(5)打开氩气瓶,调节分压表压力 0.2~0.3MPa 之间;
(6)配制好还原剂,载流液,标准溶液,现配先用;
(7)处理好待测样品。
操作步骤
共16步
① 打开灯室盖,将待测元素的空心阴极灯小心插入灯座,并确认插紧插好;
② 按要求连接好各种泵管;
③ 打开气源,调节减压阀使次级压力在0.2~0.3MPa;
④ 按步骤一开机顺序,运行AFS-9X系列专用操作软件,进入工作站;
⑤ 检查光路,进行必要的光路调节;
⑥ 运行时,系统出现“仪器和用户参数”对话框要求用户输入相关信息,并选择相应的仪器信息及附件信息;
⑦ 点击“检测”按钮,仪器进行自检、自诊;
⑧ 通过调节泵管压块螺丝,检查排液是否正常;
⑨ 点燃点火炉丝,预热仪器20min以上;
⑩ 单击工具栏中的“元素表”按钮,或菜单“选项”中的“元素表”,A、B道自动识别匹配的元素灯,若单道测量,则应手工屏蔽非检测道;
⑪ 根据操作软件手册,设置仪器条件、测量条件、注射泵程序、标准系列信息、样品参数等;
⑫ 单击“测量”窗口按钮,点击“检测”,出现“另存为”画面时,输入保存数据的目录和文件名并保存;
⑬ 按操作软件依次测量标准校正溶液系列、样品空白、样品溶液;
⑭ 根据需要打印校正工作曲线和结果报告;
⑮ 测试结束后,在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行“清洗程序”五次以上,并排空积液;
⑯ 熄灭点火炉丝,然后退出工作站,并依次关闭主机、顺序注射系统和自动进样器,关闭计算机和气源,并松开压块,放松泵管。
样品处理
(1) 固体样品需要0.5~2g,处理成澄清的酸性溶液状态;样品处理建议使用微波消解的几点理由:
使用常用试剂
(钾)(分析纯);
(钾)(优级纯);
盐酸、硝酸(优级纯);
硫脲、抗坏血酸(优级纯);
元素标准储备溶液(1mg/ml);
氩气:99.99%(带减压表)。
对使用坏境的要求
须有良好排风设备;
须有稳定电力供应;
室内工作温度为15~30℃;
湿度小于75%。
使用注意事项
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