气相色谱进样口和衬管定期保养不能忘__技术动态

气相色谱进样口和衬管定期保养不能忘

当衬管或进样口被污染时，常会造成样品色谱特征的变化，如导致峰不对称（拖尾或前伸）、谱图变形等等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性，需经常保养衬管和进样口。

为何要对进样口和衬管进行保养？

衬管的结构要求和尺寸影响进样效果，进一步影响分析结果。与衬管有关的问题有：

① 衬管的内壁被污染，或有进样隔垫碎渣，易导致分析结果重现性差（如保留时间、峰面积等的重现性）或出现鬼峰；

② 衬管内的石英等装填物填装不当，或装填物、衬管内壁有活性点，易导致实验结果重复现差。

③ 气相色谱仪长时间运行后，进样口经常残留有凝固的样品。当进样口有样品残留时：

a.如果凝固样品残留在进样隔垫上面或下面，易导致进样器进样时针尖不好插入；

b.如凝固样品残留在分流管路部分内部，会导致管路内径变细，甚至堵塞；

c.当进样口温度比通常工作温度高很多时，之前凝固样品可能会出鬼峰，影响分析结果的重现性。

气相色谱仪进样口和衬管保养操作怎么做？

1、衬管的保养：

① 衬管的日常保养

清洗衬管，是常用的保养方法，适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎渣。

首先，从仪器中小心取出衬管，用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛，移取过程不要划伤衬管表面。先将衬管上端的石墨压环（或硅橡胶环）卸下，这上面易附着溶剂，会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂（如丙酮）里。

然后，用蘸有溶剂(如丙酮等)的纱布擦洗衬管内壁。如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉，可将衬管浸于有机溶剂(如丙酮等)中放置数小时，直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。z后，烘干（或吹干）衬管，装入新的填充物，装好衬管。

② 衬管的定期保养

衬管内的装填物填装不当，或装填物、衬管内壁有活性点，可能导致分析样品被吸附或分解，直接引起实验结果重现性差。如衬管或装填的石英棉活性过高时，分析有些农药样品的色谱峰会重现性差，结果也会有很大的偏差。

一般分析极性样品时，要及时更换或硅烷化衬管和装填的。衬管和的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理，可如下操作：

先将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。

然后取出浸泡后的的衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2-3次。

zui后在甲醇中再浸一小时左右。浸泡后取出，晾干后，装好衬管。

2、进样口的保养：

①进样口的日常保养

先要确保仪器各部件处于正常工作状态。检查气源（建议低于2MPa时更换气瓶），检查是否漏气，进样口温度不要超过隔垫的使用温度，在进样前要注意样品的净化处理，使用质量好的进样器，减少隔垫碎渣的干扰。

②进样口的定期保养

主要包括以下几个方面: 更换隔垫；清洗或更换进样针；进行泄漏测试和维修；清洗或更换衬管/内插件；更换O形环；清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)等等。

关于进样隔垫，注意不宜过分拧紧，且要使用针尖锋利的进样器。由于进样等原因，进样口隔垫的上面或下面，可能会残留凝固的样品，拆下后可先用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物擦拭零件，对擦不掉的有机物，可将零件泡在有机溶剂里一段时间后再擦除或轻轻的刮掉，或者放在有机溶剂里超声。注意不要对仪器部件造成损伤。