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面议环境分析圆形氮吹仪CY-DCY-24YL氮气吹干仪THE PRODUCT DESCRIPIOM ►∣产品说明:
川一仪器品牌圆形电动氮吹仪采用认可技术,利用吹扫捕集技术,同时可对样品进行控温加热,通过氮气等惰性气体快速、可控、连续地吹到样品表面来达到样品溶液快速无氧浓缩。该方法具有省时、便捷、准确的特点。
环境分析圆形氮吹仪CY-DCY-24YL氮气吹干仪THE MAIN CHARACTERISTICS ►∣主要特征:
1.适用于试管、锥形瓶、离心管等不同规格的容器
2.样品位数:12位,弹簧试管夹的样品架固定定位,每个样品都有数字编号
3.样品盘采用电动升降方式,方便快捷
4.试管通过带弹簧的试管夹和支撑盘来固定位置,可任意调节高度方向
5.自由升降的针型阀管,根据试管大小和溶剂多少,各导气管可以独立升降至合适的高度,同时可调的针型阀能管控制气体流量
6.圆形结构,转动自如,方便样品支架进出水浴,操作方便
7.智能数字温控器,可定时,双数字显示,调节采用PID技术并可实现超温报警及防干烧
8.圆形电动氮吹仪的所有部件均匀优质不锈钢制造,可耐酸碱等有机溶剂。
9.调节阀:进口调节阀,保证良好的气密性,经久耐用
10.在浓缩有毒溶剂时,整个系统可置于通风柜中
TECHNICAL PAPAMETERS ►∣技术参数:
产品型号 | CY-DCY-12YL | CY-DCY-24YL |
处理样品数 | 12个独立控制 | 24个独立控制 |
加热方式 | 圆形水浴 | 圆形水浴 |
试管使用范围 | 10~55mm | 10~29mm |
样品盘升降高度 | 0--150mm | 0--150mm |
样品盘旋转空间 | 360°C | 360°C |
样品盘升降方式 | 电动 | 电动 |
控温精度 | ±1℃ | ±1℃ |
控温范围 | 室温---100℃ | 室温---100℃ |
温控方式 | 4位数显/PID调节/超温报警 | 4位数显/PID调节/超温报警 |
定时时间 | 0~99h59min | 0~99h59min |
气体流量 | 可控 0-15L/min | 可控 0-15L/min |
氮气消耗量 | 330ml/min/样品 | 330ml/min/样品 |
功率 | 1000W | 1000W |
方法:高效液相色谱法测定原料乳与乳制品中三聚氰胺含量
1.1原理
用三lu乙suan溶液-乙腈提取试样,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。
1.2试剂与材料
甲醇、乙腈、25%~28%的氨水、三lu乙suan、柠檬suan、辛烷磺suan钠、甲醇水溶液(含50mL甲醇和50mL水)、三lu乙suan溶液(1%)、氨化甲醇溶液(5%)、离子对试剂缓冲液(由柠檬suan和辛烷磺suan钠配制)、三聚氰胺标准品(CAS108-78-01,纯度>99.0%)、三聚氰胺标准储备液(1mg/mL)。所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。阳离子交换固相萃取柱、定性滤纸、海砂、微孔滤膜、氮气(纯度≥99.999%)
1.3仪器和设备
高效液相色谱(HPLC)仪、分析天平、离心机、超声波水浴器、固相萃取装置、氮气吹干仪、涡旋混合器、50mL具塞塑料离心管、研钵
1.4样品处理
1.4.1提取
①液态奶、奶粉、suan奶、冰淇淋和奶糖等。
称取2g(精确至0.01g)试样于50mL具塞塑料离心管中,加入15mL三lu乙suan溶液和5mL乙腈,超声提取10min,再振荡提取10min后,以不低于4000r/min离心10min。上清液经三lu乙suan溶液润湿的滤纸过滤后,用三lu乙suan溶液定容至25mL,移取5mL滤液,加入5mL水混匀后做待净化液。
②奶酪、奶油和巧克力等。
称取2g(精确至0.01g)试样于研钵中,加入适量海砂(试样质量的4倍~6倍)研磨成干粉状,转移至50mL具塞塑料离心管中,用15mL三lu乙suan溶液分数次清洗研钵,清洗液转入离心管中,再往离心管中加入5mL乙腈,超声提取10min,再振荡提取10min后,以不低于4000r/min离心10min。上清液经三lu乙suan溶液润湿的滤纸过滤后,用三lu乙suan溶液定容至25mL,移取5mL滤液,加入5mL水混匀后做待净化液。
若样品中脂肪含量较高,可以用三lu乙suan溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。
1.4.2净化
将待净化液转移至固相萃取柱中。依次用3mL水和3mL甲醇洗涤,抽至近干后,用6mL氨化甲醇溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1mL/min。洗脱液于50℃下用氮气吹干,残留物(相当于0.4g样品)用1mL流动相定容,涡旋混合1min,过微孔滤膜后,供HPLC测定。
1.5高效液相色谱测定
1.5.1标准曲线的绘制
用流动相将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.8、2、20、40、80μg/mL的标准工作液,浓度由低到高进样检测,以峰面积-浓度作图,得到标准曲线回归方程。
1.5.2定量测定
待测样液中三聚氰胺的响应值应在标准曲线线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样分析。
1.6空白实验
除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。
本方法的定量限为2mg/kg。在添加浓度2mg/kg~10mg/kg浓度范围内,回收率在80%~110%之间,相对标准偏差小于10%。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的10%。