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饮用水中和的顶空气相色谱测定法

饮用水中和的顶空气相色谱测定法

测定饮用水中和的含量，山东鲁创分析仪器有限公司采用顶空毛细管柱气相色谱法，用特异性DB-624毛细管柱气相色谱法测定水中和四氧化碳。结果标准曲线的相关系数为>0.999，相对标准偏差为1.5%~8.3%，、的平均回收率为97.5%~103.3%；的线性范围为2.0~10.0μg/L，检出限为0.02μg/L；线性范围为1.0~5.0μg/L，检出限为0.003μg/L。该方法简便、快速，具有较好的精密度与准确度，可用于水中、的测定。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

GC-9860型气相色谱仪-电子捕获检测器(ECD)，Agillent DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm，1.8μm)，LC-6890型顶空自动进样器。、(色谱纯)、甲醇和抗坏血酸(分析纯)均购自国药集团化学试剂有限公司)，水(超纯级，用前煮沸10min，放冷)。

1.2 顶空-色谱条件

1.2.1 顶空仪条件 顶空平衡温度为60℃，平衡时间为30min，样品环温度为85℃，传输线温度为90℃，进样时间为0.5min，气相色谱循环时间为6min。

1.2.2 色谱条件 高纯N2载气，柱流量为5.0ml/min：进样方式为顶空自动进样，分流比为10：1；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃，尾吹气流量为30ml/min；柱温程序：初温40℃，1min后以13℃/min升温至85℃。

1.3 标准溶液配制

1.3.1 标准储备液 准确称取0.8026g(99.6%)和0.4020g(99.5%)分别放入装有少许甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度，此溶液为P(CHCl3)=8.00mg/ml、

P(CCl4)=4.00mg/ml。

1.3.2标准使用液 分别取1.0ml上述各单标准溶液，加入到盛有约100ml甲醇的200ml容量中，用甲酵定容至刻度，此为混合标准使用液。取1.0ml混标使用液于100ml容量瓶中，纯水定容，此为标准使用液，浓度分别为p(CHCl3)=0.40μg/ml、p(CCl4)=0.20μg/ml。

1.4 样品制备

顶空瓶使用前在120℃烘烤2h。自来水采样时先加0.3~0.5g抗坏血酸于样品瓶内，取水至满瓶，密封低温保存，24h内完成测定。

2 试验步骤：

2.1 色谱柱的选择

Agilent DB-624毛细管色谱柱是专为分析挥发性优先污染物设计的，、是欧洲红色名单中的挥发性有机物，该色谱柱对其具有较好的选择性。

2.2 顶空平衡温度和时间的选定

选择在60℃下恒温30min可达到**平衡状态，进行平行样测定时，不能多次从同一个顶空瓶中取样，而要用一组顶空瓶进行试验。

2.3 标准曲线

取1.00、2.00.5.00ml标准使用液，分别加入到3个200ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，

配制成浓度为2.0、4.0、10.0μg/L和浓度为1.0、2.0、5.0μg/L的标准溶掖系列。以峰面积(y)为纵坐标，浓度(x)为横坐标绘制工作曲线，的回归方程为y=1275x ＋719，相关系数为0.9997；的回归方程为y=101221x-5076，相关系数为0.9995。

2.4 检出限及测定下限将纯水空白进样11次，以3倍空白标准偏差为样品的检出限，经计算，和四氧化碳的检出限分别为5.0×10、7.8×10μg/L；同时，以4倍检出限为测定下限，经计算，和的测定下限分别为0.02、0.003μg/L。

2.5 加标回收率试验

取自来水和纯净水样于200ml容量瓶中，分别加入2.00ml含CHCl3(0.40μg/ml)和CCl4(0.20μg/ml)的标准使用液，定容至刻度。在相同条件下做3次平行测定，计算加标回收率。饮用水中和的顶空气相色谱测定法的加标回收率为97.5%~104.2%。

2.6 精密度试验

分别测定标准溶液和自来水样品各6次，计算日内相对标准偏差：在相同条件下对标准溶液连续测定6d，计算日间相对标准偏差。本方法可拥有理想的精密度，